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电子显微镜观察高聚物断面样品的制备方法分析

2016-8-6 13:06| 发布者: wangziyi| 查看: 387| 评论: 0|原作者: zhangni|来自: [db:来源]

摘要: 对于很平整的高聚物样品进行表面微观观察时,扫描电镜可以很容易的解决这一问题,而在实际科学研究中,很多样品如膜材料、丝材料或一些脆性或韧性材料的内部结构、相分布情况、涂层厚度及与基体结合情况、生长状态和 ...

  对于很平整的高聚物样品进行表面微观观察时,扫描电镜可以很容易的解决这一问题,而在实际科学研究中,很多样品如膜材料、丝材料或一些脆性或韧性材料的内部结构、相分布情况、涂层厚度及与基体结合情况、生长状态和填料等是否均匀等众多微观结构很难通过表面进行详细的表征,必须将样品进行断开,露出真正的截面,按照固体样品中的方法将断口面朝向入射电子束方向安装。因而采用横断面进行观察和研究,可以得到更多的材料微结构信息。但针对扫描电镜或透射电镜观察所需要的横截面样品的制作方法不同会严重影响微观结构观察,更甚者得不到所需要的科学数据。本文针对作者对高聚物样品横截面制作经验,对几种制作方法进行探讨与分析。

  1断面制备方法

  1. 1冲击断裂断口观察

  有些样品如果是脆性薄片,如铜片、硅片、玻璃镀膜片等可以直接将其册断或者打断,断口表面凹凸不平,注意保持原始断面清洁,垂直安装在样品台上就可以直接进行扫描电镜观察。但对于高聚物样品而言直接将其册断几乎不可能实现,对于高聚物样品的断面结构观察很多采用冲击断裂方,通过对材料断面观察分析可探寻断裂的性质及机理,对了解材料力学性能的内在规律提供依据。

  1. 2液氮脆断

  对于超脆性薄片可以采用直接册断或玻璃刀划断即可观察断面,但对于大部分高聚物样品有一定的塑性和韧性需要进行冷冻断裂,即将样品放在液氮中进行脆性处理。一般5 min(有些韧性稍强的样品还需要更长的液氮冷冻时间)左右将样品取出瞬间折断,将断面朝上垂直粘牢。在液氮的低温作用下,一些高聚物样品处于脆性阶段,断口光滑,无任何污染,可真实反映断口的微观形貌。由于高聚物样品不导电,在进行扫描电镜观察前还需要进行喷镀导电层处理,以改善样品的导电性能,使样品在电镜观察时不发生表面荷电现象,同时也增加样品的二次电子的发射率,使断面的微观结构能更清楚地显示出来。样品是约300 m厚的纸张,表面镀有高分子材料,从断面结构可以观察高分子涂层的均匀度和镀层的厚度。采用徕卡EM TIC3X三离子束切割仪处理样品可以看出高分子样品的涂层分布和厚度大小,是手术刀切割后的样品扫描电镜像。手术刀切割后样品引起了拉伸变形,改变了原貌。采用离子切割和液氮脆断都可以看出高分子样品的结构,对这个样品而言液氮脆断的结构更加明显的观察到高分子颗粒情况和微观结构形貌。

  1. 3离子切割方法

  离子切割方法是采用离子束抛光仪进行切割的方法。此方法是借助截面抛光机或宽场离子束仪进行,利用离子束轰击样品截面,去除磨痕、碎屑和加工应变层,由于该加工方式为应力效应,因此可清晰显示截面的原貌,或可以在手工研磨基础上对表面精加工。离子束切割后的断口或断面,一般不需要进行处理,以免破坏断口或表面的结构状态。本文采用徕卡EM TIC3X三离子束切割仪对高分子样品进行处理。如果观察其断面结构很难进行准确的固定和定位,同时考虑样品本身不导电而借助导电银胶固定在固定的夹具中,用三离子束切割仪切割后很容易用扫描电镜观察到三角形的断面结构,无放电现象且清晰观察其断面结构。对于大部分做离子切割的样品最好都要用导电银胶进行固定,目的是提高样品的导电性。如果切割后再进行喷镀导电层,往往由于离子切割的样品表面很平,喷镀导电层后会把样品的某些细微结构覆盖掉,增加了样品表面微观结构的假象。220m厚的薄膜离子切割的扫描电镜像,观察这么薄样品的断面结构很难,而采用三离子束切割仪切割后,箭头所示的结构清晰可见。扫描电镜像是经过局部放大的结果,能明显看出断面的内部结构,即不同相的分布情况。

  1. 4冷冻超薄切片方法

  冷冻超薄切片技术是一种为了研究更接近于样品固有状态结构和功能而发展起来的电镜样品制备技术。它是把样品进行冷冻固定后,进行超薄切片。样品在切片前后,不经过强烈的化学处理,样品内部结构能得到很好的保存。在得到理想的超薄切片时,需要精修样品块的大小,特别是在低温条件下切片时样品需要修成十几微米以内的小块切片,否则会由于切片给样品带来形貌干扰。

  常温超薄切片目前基本是成熟的技术,但对于低温超薄切片对很多样品仍然是一个挑战,特别是高聚物样品。本文采用的实验样品是具有挑战性的高分子材料样品聚丙烯材料。该样品具有一定的硬度很难册断,同时又具有很强的韧性。由于韧性很强且具有一定的硬度,采用液氮脆断的方法和常温切片获得截面很难实现。本文采用低温冷冻超薄切片,利用徕卡EM UC7 FC7冷冻超薄切片机进行实验。切片前样品、修块刀和切片刀全部在优化后的实验温度零下140℃保持一段时间,用修块刀进行精修样品后转到切片刀进行切片,调整合适的切片速度、切片厚度、切片时静电强度和距离以及切好的片的完美收集等细微工作。切片过程中由于样品的特殊性,薄片不停的打卷,如果控制不好薄片很容易被刀带走且影响新的切片,切好的片小心转移到铜网上,得到完整的薄片。本文采用Tecnai Gz 20TWIN透射电子显微镜观察截面整体图像,分别可以看出两个聚丙烯材料样品内部分别添加的金属纳米颗粒分布和石墨烯片层分布情况。

  2结论

  不同的截面样品采用不同的制样方法会很容易得到所需的真正的结构信息,如本文所述采用的冲击断裂、液氮脆断、离子束切割和冷冻超薄切片等制样方法,通过扫描电镜或透射电镜观察,清晰地看到了高聚物样品制样过程的不同带来的截面信息的差异。在实际操作过程中,要针对样品的差异选择合适的截面制备方法,符合研究者得到真实截面样品微观信息的要求,为高聚物等截面结构的观察提供可靠、可用的样品。


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